ГАЛЬВАНИКА - рабочее место
Заниматься гальваникой, как и любым другим делом, можно где угодно. Но желательно все же слегка оборудовать свое рабочее место. Прежде всего, необходимо учесть две вещи. В процессе работы, вы будете иметь дело с концентрированными кислотами и прочими едкими веществами. И второй момент - на различных этапах гальваники будут выделяться всякие ядовитые газы, едкие пары и прочие испарения. Поэтому желательно обустроить место там, где сложно что-нибудь прожечь и там должна быть вентиляция.
Первая мысль - это кухня. Сразу практический совет. Если на кухне есть вытяжка очень хорошо, только на вытяжке не должны стоять фильтры!
Первый эксперимент автора по получению концентрированной серной кислоты, закончился тем, что из вытяжки начала сыпаться всякая труха и мусор, типа сеточек и волокон. Это от паров серной кислоты разрушился фильтр и, следовательно, пришлось покупать вытяжку. Так что повторюсь, хорошая вентиляция, залог успеха всего процесса гальваники.
ГАЛЬВАНИКА - необходимое оборудование
1. Респиратор.
Очень нужная вещь. Как мы уже упоминали, во время гальванизации выделяется много всякой газообразной гадости, которая здоровью никак не полезна. Добавим сюда же резиновые перчатки. Лучше найти прозекторские. Они достаточно прочные и в тоже время не грубые. Работать без перчаток - получить химические ожоги и другие проблемы для кожи рук. Очень рекомендую фартук из плотной клеенки. Обязательно на ноги какие-нибудь тапки.
2. Гальваническая станция.
Необходим блок питания на ток 30-50А, с амперметром, плавной регулировкой и желательно стабилизацией силы тока. Напряжение достаточно иметь в интервале 12-24В. Схему нетрудно найти в Интернете. Нужны 2 куска кабеля, площадью побольше, для соединения анода и детали с блоком питания. Если взять кабель с меньшей площадью, то он будет сильно греться, так как ток большой. Нужна неметаллическая емкость, такого объема, что бы туда помещалась твоя деталь целиком, плюс анод с такой же площадью. В качестве емкости можно использовать пластиковый тазик. Если электролит в тазике не хранить, то он прослужит долго, проверено.
3. Нагревательные приборы.
Использовать открытый огонь для нагрева - не советую. Не потому, что мы делаем что-то взрывчатое, нет. Просто с открытым огнем тяжело контролировать температурный режим, можно, невзначай, накипятить раствор, который кипятить совсем не надо и т.п. К тому же, есть риск испортить дорогую газовую плиту каким-нибудь раствором. Поэтому будем использовать электроплитку. Еще понадобится утюг с рабочим терморегулятором, чтобы можно было установить температуру подошвы от 80 градусов. Понадобится песчаная баня.
4. Посуда.
Лучше, конечно, найти где-нибудь набор химической посуды (колбы, чашки, кипелки). Но если нет, можно пользоваться любой бытовой стеклянной. Еще понадобится фарфоровая чашка для выпаривания, желательно со сферическим дном. Желательно найти стеклянные бутылки с притертой крышкой, для хранения реактивов и электролитов.
5. Измерительное оборудование.
Прежде всего, нужны весы, так как отмерять реактивы придется с точностью до грамма. Если есть возможность, используй заводские, если нет - можно изготовить самому. Берете стальной стержень d=10 мм, 1=200 мм. Точно находите середину, сверлите отверстие для подвеса. На оба конца стержня нарезаете резьбу миллиметров по 15, накручиваете гайки. Сразу за резьбой сверлите отверстия для подвеса чашек. Под подвес весов, крепите спицу под углом 90 градусов (нужно точно замерить угол). Спица это указатель шкалы. Подвешиваете чашки. Далее подвешиваете весы. Гайками юстируете положение, важно, чтобы спица была направленная вертикально вниз (можно проверить отвесом). Все весы готовы. Осталось найти гирьки и можно «отвешивать». В качестве гирек можно использовать старые советские монеты. Их номинал довольно точно соответствует весу (1 коп. - 1 г, 2 коп. - 2 г, 3 коп. - 3 г, 5 коп. - 5 г).
И, наконец, нужен термометр. Диапазон шкалы 10-130 градусов.
ГАЛЬВАНИКА - расходные материалы
В принципе, все необходимое можно купить в конторах торгующими химическими реактивами. Но по России этот процесс, в последнее время, стал очень тяжелым занятием. Покупателю реактивов требуется представить доверенность, какую-то выписку из разрешительного документа, что мол данное юридическое лицо может заниматься какой-то там деятельностью, оплата обычно безналичная и прочие сложности. Для решения этой задачи можно пойти более простым путем - хозмагазины, рынки, СТО, товарищи.
Здесь будем рассматривать только СЕРЕБРЕНИЕ поверхностей. Соответствующим будет и набор реактивов. Для меднения или никелирования химреактивы нужны другие (см. ниже).
Для СЕРЕБРЕНИЯ потребуется:
- Серная кислота (H2SO4) - СТО и автомагазины продают кислоту для заправки аккумуляторов, довольно хорошего качества. Те присадки и примеси что там есть, нашему занятию совершенно не мешают. Если брать кислоту на рынке - есть вероятность нарваться на плохую и в дальнейшем это отразится на качестве покрытия. Так что осторожнее. Обычно, она продается в пластиковых канистрах на 3 л, концентрация - 36%. На наши цели шесть литров - достаточно.
- Хлорид натрия (NaCl) - он же, пищевая соль. Покупаем в продмаге, 2 пачки (2 кг).
- Гидрокарбонат натрия (NaHCO3) - он же, пищевая сода. Опять идем в продмаг. Нужна одна пачка (100 г).
- Нитрат натрия (NaNO3) - известен под именем «натриевая селитра». Продается в магазинах, торгующими удобрениями. Берете пакет на 5 кг или немного меньше. Важное замечание, продавцы удобрениями могут посоветовать купить смесь из натриевой и аммиачной селитры (типа лучше) - не брать! Нужен, только, NaNO3, желательно без примесей и добавок.
- Силикат натрия (Na2SiO3) - или «Жидкое стекло» (он же силикатный конторский клей - можно купить в магазине канцелярских принадлежностей). В магазин стройматериалов или на рынок - 1 кг достаточно.
- Карбонат натрия (Na2CO3) - он же кальцинированная сода, он же стиральная сода. Вперед на рынок стройматериалов или магазины, торгующие моющими средствами. У кого-то из них эта сода обязательно будет. Пару килограмм достаточно.
- Железистосинеродистый калий (K4[Fe(CN)6]), он ещё известен под названием «жёлтая кровяная соль». Наиболее доступное место, где он может быть, школьная или институтская химическая лаборатория. Необходимо 200 г.
- Серебряный лом (Ag) - тут подойдут и любые серебросодержащие сплавы (серебряная ложка, сережки, контакты и т.п.). Количество - где-то на 15-20 грамм чистого металла.
- Любое моющее средство - 1 бутылка.
СЕРЕБРЕНИЕ - процесс
Прежде всего, изготовим концентрированную серную кислоту. Делаем емкость из пивной 0,5 л бутылки, желательно прозрачного стекла (легче контролировать процесс). Для этого отрезаем горлышко где-то на уровне верхней трети. Острые края бутылки желательно обработать напильником. Готовим песчаную баню - старая железная кастрюлька или большая кружка, заполненная песком слоем 10 см.
Заливаем аккумуляторную серную кислоту где-то на одну треть. Помещаем ее в песчаную баню. Включаем нагрев.
При нагревании серная кислота теряет влагу и ее концентрация растет. Дожидаемся, пока не появится легкий дымок. Это пошла окись серы. Не перегрейте смесь - окись серы моментом вытягивает влагу из воздуха и превращается в серную кислоту в виде взвеси - вдыхать ее не полезно. Быстренько снимаем баню с плитки и накрываем бутылку стеклом.
Выдерживаем в бане минут 15-20. Горячая серная кислота весьма опасна. В случае разлива обильно засыпаем это место пищевой содой, если попадет на кожу - проест быстрее, чем почувствуешь боль. Так что респиратор и перчатки должны быть в использовании. Подобным образом, повторяя, отгоняем где-то 300-400 мл концентрата. Храним в стеклянной посуде, лучше с притертой крышкой.
Далее понадобится азотная кислота - делаем сами! Берем 2 бутылки, желательно «попузатее». В одну бутылку кладем 165 грамм натриевой селитры и заливаем туда же 100 мл концентрированной серной кислоты. Быстренько соединяем горлышками с пустой бутылкой и заматываем это место скотчем, чтобы внутрь не попадал воздух. Наклоняем получившуюся конструкцию так, что бы пустая бутылка была чуть выше. Начинаем нагревать бутылку со смесью, пустая заполняется красно-бурым газом - окисью азота, а селитра потихоньку растворяется в кислоте. Не перегревай! Сильный нагрев увеличивает газообразование, и окись азота стравится через соединение. После полного растворения, прекращаем нагрев.
Бутылки ставим в холодное место, часа на 3. Получаем в бутылке жидкость с осадком. Осадок, глауберова соль, нам не нужна, а жидкость - концентрированная азотная кислота, на воздухе она «дымит». Повторяя процесс, получаем 150-200 мл. Для временного хранения подойдет пластиковая бутылка, но для длительного нужно все-таки стекло.
Разбавляем азотную кислоту водой 1:1. То есть из 150 мл концентрата получаем 300 мл рабочего раствора. Начинаем растворять серебро или его сплавы. Чем мельче будут кусочки, тем быстрее пойдет процесс. При растворении выделяется красно-бурый газ (окись азота), весьма ядовит, так что нужна вентиляция! Пока растворяется серебро, готовим перенасыщенный раствор поваренной соли. В 300 мл воды, при 80°С добавляем соль до тех пор, пока она не перестанет растворяться. Фильтруем. Охлаждаем. Выпадает осадок (соль), снова фильтруем.
После растворения металла, начинаем приливать мелкими порциями раствор соли. Начинает интенсивно выпадать осадок. Подождем, пока осядет, приливаем еще чуть-чуть. Повторяем до тех пор, пока не прекратится выпадение осадка.
Не бойтесь переборщить с солью, лишнее останется в растворе. Далее рабочий раствор с осадком нагреваем до 90°С. и выдерживаем при такой температуре 10 минут.
Тонкий осадок при этом укрупнится. Далее аккуратно сливаем раствор с осадка, приливаем воду, взбалтываем, отстаиваем, опять сливаем раствор. Этот процесс называется декантация. Таким образом, хорошо промываем осадок. Жидкость с осадком фильтруем через промокашку. Полученный фильтрат и есть хлорид серебра (AgCl), который используется в большинстве рецептов для СЕРЕБРЕНИЯ. Но хранить его долго не получится. Это соединение весьма неустойчиво и довольно быстро разлагается до металлического серебра, особенно под действием света.
Отсыпаем хлорид серебра в количестве необходимом для СЕРЕБРЕНИЯ (об этом ниже), а остаток ведь не выбрасывать же! Поэтому оставшийся реактив заливаем водой. Бросаем туда мелкие, но такие, чтобы можно было, потом заметить кусочки оцинкованной проволоки, по весу в 2 раза больше чем хлорида серебра. Туда же приливаем грамм 50 раствора поваренной соли. Нагреваем эту смесь до 80-90°С и поддерживаем эту температуру. Весьма быстро хлорид серебра восстанавливается до металла. Греем и помешиваем до тех пор, пока весь осадок не станет серого цвета. Удаляем кусочки проволоки. Далее опять декантируем раствор. Последние порции промывки желательно делать дистиллятом. Полученный осадок фильтруем на промокашку. Фильтрат - чистое серебро.
В отдельной посуде, опять разводим концентрированную азотную кислоту с водой (желательно дистиллятом) в отношении 1:1. В посудину, где находится порошок серебра, мелкими дозами аккуратно приливаем раствор азотной кислоты до тех пор, пока не растворится весь металл (газы - вентиляция). Полученный раствор выпариваем до сухого остатка. Это азотнокислое серебро (AgNO3). Храним его в темном месте в стеклянной посуде с притертой крышкой. Реактив весьма едкий и может оставить язвы на руках, обращаться осторожно! В случае необходимости получить хлорид серебра - растворяем в воде, приливаем раствор соли и фильтруем (см. выше).
Теперь необходимо подготовить поверхность детали для СЕРЕБРЕНИЯ. Сначала обезжириваем. Готовим раствор:
- Вода - 1 л
- Жидкое стекло - 50 г
- Кальцинированная сода - 25 г
- Средство для мытья посуды - 25 г.
Нагреваем раствор до 70°С и опускаем туда деталь. Время обработки - 20 мин. Руками не трогать! Там где схватишься, серебро слезет. Непосредственно перед серебрением - декапируем поверхность (удаляем оксидную плёнку) - помещаем деталь в раствор азотной кислоты (1:1 - 15-20%) на 40-60 секунд и сразу в раствор для серебрения.
Итак, начнем серебрить ...
Рекомендуется делать СЕРЕБРЕНИЕ электрохимическим способом. Гораздо более стойкое и качественное покрытие.
Для сравнения приведем краткое описание альтернативы, если кто-то хочет попробовать другой метод СЕРЕБРЕНИЯ.
СЕРЕБРЕНИЕ химическим способом
- 20 г хлористого серебра
- 120 г поваренной соли
- 150 г лимонной кислоты
- вода - 1л
Кипятим раствор 15 мин. Затем помещаем деталь на подвесах в ёмкость и кипятим. Постепенно она покрывается слоем серебра.
Недостаток данного способа серебрения - невозможно проконтролировать толщину покрытия серебром и низкая механическая стойкость. Подобным способом можно пользоваться только для декоративных целей.
СЕРЕБРЕНИЕ электрохимическим способом
Раствор:
- хлористое серебро - 20 г
- желтая кровяная соль - 50 г
- кальцинированная сода - 60 г
- вода - 1 л
Анод - графит, катод - деталь. Плотность тока - 0,1 А/кв. дм. Температура раствора - 20°С. Время гальванизации подбирается индивидуально, постоянно контролируя процесс. Очень важно чтобы источник питания был стабилизированный и давал чистый постоянный ток. На выходные цепи желательно повесить большую емкость 60000-100000 мкФ. Пульсирующий ток испортит поверхность.
После СЕРЕБРЕНИЯ есть рекомендации пассивировать поверхность в 1% растворе хромпика с выдержкой 20 мин. Пассивация - это нанесение оксидной пленки, предотвращающее дальнейшее окисление. Во многих случаях она не требуется.
Миниатюрная установка для гальваники
Покрытие металлов никелем, цинком, хромом, серебром и даже золотом можно делать без гальванической ванны с помощью несложного приспособления - миниатюрной гальванической установки. Она состоит из специальной кисти, внутрь которой может заливаться электролит, понижающего трансформатора с напряжением 4-12 В и током 0,8-1,0 А и соединительного шнура.
Щетина кисти обматывается медным проводом. Диод (с током более 2 А) устанавливается внутри кисти или снаружи. Диаметр кисти 20-25 мм. «Минус» источника напряжения соединяется при помощи зажима «крокодил» с обрабатываемым куском металла, а «плюс» - с намотанной на щетину проволокой. Вместо щетины можно применить пористую губку. Покрываемые металлические предметы должны быть тщательно очищены от грязи, жира, ржавчины и т. п. Ржавчину удаляют травлением в кислоте, а остатки краски - шлифовкой наждачной шкуркой. После этого поверхность протирается чистым куском материи и обезжиривается специальным раствором. Чем ровней и чище будет поверхность, тем прочнее будет гальваническое покрытие. После очистки покрываемых металлических предметов делают все указанные выше соединения, включают трансформатор в сеть, заливают электролит в кисть и равномерными движениями проводят кистью по поверхности металла, не отрывая кисть от поверхности. Тотчас же будет замечаться тонкий металлический осадок, который постепенно наращивается. Как правило, для прочного покрытия требуется до 20-25 раз пройти кистью по одному и тому же месту поверхности.
Электролит доливают в кисть по мере надобности.
После окончания гальванического покрытия деталь споласкивают водой и полируют смоченной в воде тряпкой, а затем промывают еще раз и сушат. Для каждого вида гальванического покрытия берется строго определенный электролит, который составляется по приведенным ниже рецептам (в граммах на 1 л раствора).
Электролит для меднения:
1. Медный купорос (сернокислая медь) - 200
2. Серная кислота чистая - 50
3. Этиловый спирт или фенол - 1-2
Электролит для никелирования:
1. Сернокислый никель - 70
2. Сернокислый натрий - 40
3. Борная кислота - 20
4 . Хлористый натрий - 5
Электролит для хромирования:
1. Хромовый ангидрид - 250
2. Серная кислота (уд. вес 1,84) - 2,5
Электролит для цинкования:
1. Сернокислый цинк - 300
2. Сернокислый натрий - 70
3. Алюминиевые квасцы - 30
4 . Борная кислота - 20
Электролит для серебрения:
1. Хлористое серебро свежеосажденное - 3-15
2. Железисто-синеродистый калий - 6-30
3. Сода кальцинированная - 6-30
Электролит для золочения:
1. Хлорное Золото - 2,65
2. Железисто-синеродистый калий - 15-50
3. Сода безводная - 20-25
Состав для обезжиривания:
1. Едкий натрий - 100-150
2. Сода кальцинированная - 40-50
3. Растворимое стекло - 3-5
В зависимости от степени загрязнения покрываемые предметы выдерживаются в обезжиривающем составе от 15 минут до одного часа при температуре состава 80-100°С. Номера 1, 2, 3, 4 в рецептах указывают на порядок приготовления растворов. Сначала берут 200-300 мл воды, в которой растворяют первый компонент, потом второй, третий и так далее, а затем доливают воду до 1 литра раствора.
Если необходимо приготовить меньшее количество раствора, то вес всех компонентов нужно уменьшить пропорционально новому объему раствора (например, на 0,5 л раствора соответственно в 2 раза, на 0,25 л - в 4 раза). Воду необходимо применять дистиллированную (в крайнем случае, кипяченую) при температуре, 15-40°С. Следует иметь в виду, что хотя вышеупомянутые растворы не содержат сильно ядовитых веществ, обращаться с ними во избежание ожогов и отравлений нужно с большой осторожностью. Растворы лучше хранить в темной стеклянной посуде с плотно закрывающимися крышками.